鹵素系阻燃劑(Halogenated Flame Retardants, HFRs)是一類通過釋放鹵素自由基中斷燃燒鏈式反應的阻燃劑,主要包括溴系和氯系兩大類(氟系、碘系應用較少)。其成分分析需結合具體化合物類型,通過色譜,光譜,質譜,能譜等分析方法確定具體名稱和含量。
占鹵素阻燃劑市場70%以上,常見成分包括:
化合物名稱 | 化學式/縮寫 | 應用領域 | 特性 |
---|---|---|---|
十溴二苯乙烷 | DBDPE (C??H?Br??O) | 塑料、紡織品、電子設備 | 熱穩定性高,替代十溴二苯醚 |
四溴雙酚A | TBBPA (C??H??Br?O?) | 環氧樹脂、電路板 | 反應型/添加型阻燃劑 |
六溴環十二烷 | HBCDD (C??H??Br?) | 聚苯乙烯泡沫 | 持久性有機污染物(POPs) |
多溴聯苯醚 | PBDEs (如BDE-47, -99) | 電子電器、家具 | 已禁用(Penta/Octa/Deca) |
溴化聚苯乙烯 | BPS (C?H?Br)? | 工程塑料 | 高分子量,遷移性低 |
應用較少,代表成分:
得克隆(Dechlorane Plus):
化學式:C??H??Cl??
特性:耐高溫,用于尼龍、電纜涂層(替代禁用BFRs)。
氯化石蠟(CPs):
短鏈(SCCPs, C??–??):POPs公約禁用
中鏈(MCCPs, C??–??):限用爭議中
長鏈(LCCPs, C>??):塑料、橡膠增塑阻燃劑
提取:索氏提取(Soxhlet)、超聲波萃取(針對塑料/粉塵)。
凈化:硅膠柱層析、凝膠滲透色譜(GPC)去除油脂。
富集:氮吹濃縮、固相萃取(SPE)。
方法 | 適用化合物 | 檢出限 | 特點 |
---|---|---|---|
GC-MS | PBDEs、HBCDD、CPs | 0.01–1 ng/g | 需衍生化(如HBCDD) |
LC-MS/MS | TBBPA、DBDPE | 0.1–5 ng/g | 高靈敏度,免衍生 |
TOF-MS | 未知鹵素污染物篩查 | -- | 非靶向分析 |
X射線熒光(XRF) | 快速篩查總溴/氯含量 | 5–10 ppm | 無損,但無法區分具體化合物 |
同系物分離:如HBCDD含3種立體異構體(α, β, γ),需手性色譜柱。
代謝產物干擾:TBBPA降解為雙酚A(BPA),需同步檢測。
基質效應:電子廢棄物中金屬離子抑制信號。
案例:電子塑料外殼(ABS樹脂)
XRF快速篩查:總溴含量 > 1000 ppm → 疑似含BFRs。
GC-MS/MS靶向檢測:
檢出 DBDPE(主成分)及微量 BDE-209(歷史殘留)。
LC-QTOF非靶向篩查:
發現 得克隆(Dechlorane Plus)作為協效劑。
綠色替代:磷系、氮系、無機氫氧化物阻燃劑(如Mg(OH)?)。
分析技術:
高分辨質譜(HRMS)構建鹵素阻燃劑數據庫。
原位質譜成像(如DESI-MS)定位材料中阻燃劑分布。
如需具體樣品(如紡織品、塑料)的分析方案或某類化合物(如新型溴代阻燃劑)的檢測細節,可進一步提供針對性指導!