鈀碳為附有鈀的活性炭。耐硫化氫腐蝕。氫氟酸、高氯酸、磷酸、醋酸常溫下不腐蝕鈀,但鹽酸、硫酸、氫溴酸可輕微腐蝕鈀。硝酸、氯化鐵、次氯酸鹽和濕的鹵素會快速腐蝕鈀,廢鈀碳經過回收加工以后還可以提煉出有效的鈀成為來繼續制作鈀碳。
廢鈀炭催化劑的回收與提純:
我國制藥工業生產強力的加氫反應使用鈀-碳催化劑。它是以粉末狀藥用活性炭作載體,經與、鹽酸及還原劑處后制得的。其含鈀量在1%~2%(質量分數)。加氫反應完成后,催化劑失活,每天需要更換一次新的催化劑。再加上其他產品需要,鈀催化劑的用量很大[2]。目前,國內鈀有限,生產數量很少,遠遠不能滿足需要。大部分仍靠進口。因此,處廢鈀催化劑以回收貴金屬鈀,對于解決鈀短缺具有重要意義。
從廢鈀-炭催化劑中回收鈀的方法有多種:王水回收法;氧化焙燒、鹽酸浸出法;燒堿浸出法;焚燒爐系統法等。
1、廢鈀-炭催化劑回收工藝流程:廢鈀-炭催化劑回收鈀的工藝流程如下:廢鈀-炭催化劑→焙燒→水合肼還原→王水溶解→趕硝→調氨→水合肼還原→海綿鈀精制。
1)焙燒:先將失活的鈀-炭催化劑研磨成100目細粉.用90℃熱水浸泡1h。過濾干燥去除其中的外表雜質。再將其置于馬弗爐中于550~600℃下焙燒2h,去除其中的有機雜質。
2)水合肼還原:稱取7.5kg經培燒后的鈀炭加適量水浸泡,加入300g氫氧化鈉后升溫,升溫至80℃后,邊攪拌邊緩慢加入7.5L水合肼。保溫3h后自然冷卻,待溫度降至30℃左右時,將上層清液吸出,再加適量純化水混洗鈀精渣,重復以上操作4~5次,將鈀精渣洗至接近中性。
3)王水溶解:將鈀精渣轉移至硝化釜中,滴加已配好的王水。升溫至80℃左右,計時反應3h。
王水配制方法:①配比1,硝酸為試劑硝酸,8.7kg硝酸+37.0kg鹽酸;②配比2,硝酸為,6.3kg硝酸+39.0kg鹽酸。 鈀的回收率主要取決于王水溶解的操作條件,為此通過實驗確定適宜的反應溫度、反應時間和王水加入量。
4)反應溫度對鈀回收率的影響:在反應時間8h、鈀精渣與王水(配比1)質量比為1∶8的條件下,鈀回收率隨反應溫度的變化,反應溫度低于60℃時,因反應速度太慢,鈀不能被王水充分溶解,鈀回收率只有86%左右。當反應溫度為80~90℃時,鈀回收率可提高到97%左右。因此,適宜的反應溫度應為80~90℃。
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