液相色譜儀的維護與保養;
屬于實驗室常見的一種儀器也是一種容易學習但是難上手的一種儀器,液相色譜儀工作者一般操作都是用來做流動相的。液相色譜儀經常容易出息堵塞。要不就是漏。堵的話就是色譜柱壓力過高。下面為大家講講液相色譜儀的基本維護和保養方法。
液相色譜儀(堵漏)下面就這兩點分別展開討論。(注:流動相以甲醇為例,色譜柱以C18為例)
堵的表現現象就是柱壓異常升高,直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端,主要原因就是流動相里有雜質,雜質的主要來源就是。
堵的原因之一:配制流動相時污染。
我們要認識到,一般的國產甲醇其實不需要額外過濾處理,直接使用沒有問題。即使是有些固態微粒雜質,也能在液相流路系統前端的過濾頭上排除,真正容易引起問題的,是水中的。
新制備的純水在室內放置幾天就會長菌,而這些雖然肉眼不可見,卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙,造成柱子很快報廢。這就是在配制流動相時造成的污染的原因,解決它的方法很簡單,就是確保水的可靠性。
這里有兩種方式推薦:
(1)理想的方式當然是購買實驗室純水機,既方便又可靠,質量也放心。缺點就是價格不菲。
(2)成箱購買水,如500ml一支的怡寶或娃哈哈,這些水的質量足以應付液相色譜的要求。先隨機抽取一支做一下平板實驗,待菌落數合格方可使用。這樣每次只要單開一支即可,也很方便。每次成本2元左右。
這里特別指出一個細節:在絕大多數書本上,凡談到配制流動相都會談到后有一個過濾的步驟。但是從我們長期使用的實際效果來說,只要能水的質量,這一步完全可以也應當去除。
原因有以下三點:
(1)流動相過濾在理論上有好處,但是實際操作時由于不可能做到專瓶,反而容易造成的交叉污染,對于配比復雜的流動相影響更大。
(2)流動相過濾在經濟成本上不劃算。買一套過濾裝置要6000多元,且過濾器公認是比較容易損壞的設備。主要是過濾片的成本太高,一片就要幾十元。按一般液相柱的正常使用壽命計算,過濾片的成本會遠遠色譜柱的成本。
(3)流動相過濾對于工作效率成本不劃算。使用溶劑過濾器有一個預清洗、裝備、使用、用后清洗,晾干的過程,至少也有一個小時的時間。這個成本也不能忽視。
(4)在實際工作未發現流動相不過濾會對柱壽命有任何影響。我們起碼有6年時間沒有做
過流動相過濾的工作,但是和國內同行相比較,在同等使用強度下我們的柱壽命是比較長的。
堵的原因之二:使用流動相時的污染。
指的是:流動相剛開始沒有長菌,在使用時卻產生了污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習慣造成的。
舉簡單的例子:50%的甲醇水流動相,有兩種使用方式。一種方式是在上機前就配好混合在一起,另一種方式是在流路A放純甲醇,流路B放純水。
從單純實驗效果來說,后一種有明顯的優點:是簡單,不需要實驗者另個計算配比混合,其次就是比例準確,能得到保留時間重復性的實驗效果。
但是,它有一個致命的缺陷,就是純水在流動相瓶中幾天時間就會長(很多情況下不僅僅用純水作流動相,而是用緩沖鹽溶液,本身就是肥料,長得更迅速),一旦有柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實驗都要用新制備的純水,更要求在每次實驗后把水相換掉,換成甲醇沖洗干凈,這一點在實際工作中很多人意識不強,就是意識到了但多次使用中總有一兩次會遺漏,但是往往這一兩次就足以產生致命的影響。因為液相色譜柱的堵塞是不可逆的。
所以,寧可犧牲小小的保留時間的重復性,也不要用純水溶液作為流動相的一組。
色譜儀是進行色譜分析的裝置,包括檢測裝置,記錄和數據處理分析,具有靈敏感,自動化程度高的特點,被廣泛應用在化學產品。以下就是色譜儀的簡單的介紹。
色譜儀目前正朝微型、高通量、多功能等方向發展,盡管全球毛細管電泳市場份額并不大,但是由于毛細管電泳已廣泛應用于蛋白質組學、代謝組學以及指紋圖譜等領域,因此其未來應用將更為廣闊,市場規模將不斷擴大,也成為行業發展不能忽視的一點。
離子色譜儀器正逐漸向多個領域發展,尤其是向生命科學領域進軍,并取得重要應用。而微型化、毛細管離子色譜、聯用色譜由于更能適應市場需求,發展尤為迅猛。在技術方面,微流控技術成為關注焦點,目前已經廣泛應用于毛細管電泳、PCR等多種儀器,隨著行業標準的不斷發展,未來發展將更為快速和規范。
產品用途
經過多年的發展,離子色譜已經在生產生活的各種領域發揮著重要的作用。
色譜儀,為進行色譜分離分析用的裝置。包括進樣系統、檢測系統、記錄和數據處理系統、溫控系統以及流動相控制系統等。現代的色譜儀具有穩定性、靈敏性、多用性和自動化程度高等特點。有氣相色譜儀、液相色譜儀和凝膠色譜儀等。這些色譜儀廣泛地用于化學產品,高分子材料的某種含量的分析,凝膠色譜還可以測定高分子材料的分子量及其分布。
中文名色譜儀別 名層析法類 別物理分離技術作 用為進行色譜分離分析用的裝置
色譜法也叫層析法,它是一種能的物理分離技術,將它用于分析化學并配合適當的檢測手段,就稱為色譜分析法。
色譜法的早應用是用于分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時,玻璃管的上端立即出現幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動,并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶,繼續沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名。
現在的色譜法早已不局限于色素的分離,其方法也早已得到了大的發展,但其分離的原理仍然是一樣的。我們仍然叫它色譜分析。
產品發展編輯 播報
色譜儀
氣體工業名詞術語。一種對混合氣體中各組分進行分析檢測的儀器。樣品由載氣帶入,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序,經過對比,可以區別出是什么組分,根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學檢測器,質譜檢測器等。
氣相色譜儀的構造
氣相色譜儀的基本構造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝 置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
操作
1)操作要點
1. 參照所屬儀器的說明書擺放好儀器,將有關插頭對號入座,接地線要牢固接地。
2. 將層析柱接入氣路,檢查氣路是否漏氣,熟悉高壓氣瓶的用法;開總壓閥->調節減壓閥(使壓力為2×10Pa)->調節穩壓閥﹑針形閥,使載氣流速達到所需要求。
3. 加熱層析柱至所需溫度(波動值< 0.5℃)。加熱進樣器,使其溫度稍樣品組分的沸點。加熱檢定器,使其溫度與柱溫相同或稍高,切勿低于柱溫,以防樣品蒸氣冷凝污染鑒
定器。
分配色譜法:
這種色譜的流動相和固定相都是液體,樣品分子在兩個液相之間很快達到平衡分配,利用各組分在兩相中分配系數的差異進行分離,類似于萃取過程。
一般常用的固定液有β,β'-氧二、聚乙二醇、撐乙二醇和角鯊烷。采用與氣相色譜同樣的方法,將固定液涂漬在多孔的載體表面,但在使用中固定液易流失。目前,應用較多的是鍵合固定相。在這種固體相中,固定液不是涂在載體表面,而是通過化學反應在純硅膠顆粒表面鍵合上某種有機基團。
例如,利用氯代十八烷基硅烷與硅膠表面的羥基之間的反應可以形成一烷基化表面。這種固定液的優點是不易被流動相剝蝕。在分配色譜法中,流動相可為純溶劑,也可以采用混合溶劑進行梯度淋洗,其性應與固定液差別大一些,以避免兩者之間相溶。
背景情況
隨著國家對大氣環境質量管控力度的加大,揮發性有機物監測與管控成為了十三五中后期環境監測領域熱門的詞匯。越來越多的企業、監測站按照政策規劃要求逐步安裝在線監測設備。目前在線監測設備同傳統實驗室分析結果出入較大,在線設備監測數據的準確性備受質疑。檢測公司、治理公司、環境管理部門在檢測比對、治理評估、督查及應急等的工作過程中,亟需一款滿足使用者需求的便攜式揮發性有機物分析儀。
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