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操作過程 1、沉淀氯化銀:在含氯化銀的廢液中,加入過量的氯化鈉,使氯化銀沉淀完全,然后過濾、洗滌、抽干。 2、還原銀粉:把所得AgCl沉淀,放入燒杯中,埋鐵片子于AgCl沉淀中,再加濃鹽酸淹蓋之,然后加熱至沸騰,同時攪拌,至白色AgCl沉淀全變成灰白色的銀粉為止(大概需1小時左右)。 3、洗滌銀粉:取出殘余鐵片,減壓過濾,先用自來水洗滌兩次,再用蒸餾水洗,洗至無氯離子為止再抽干。 4、烘干銀粉:把所得銀法移至瓷蒸發皿中,置石棉網上加熱烘干,即得粗制銀粉。 5、凈制銀粉: ⑴溶解:將粗制銀粉分次加入稀硝酸
硝酸銀屬于強氧化劑、腐蝕品、環境污染物。與部分有機物或硫、磷混合研磨、撞擊可燃燒或爆炸;硝酸銀具有腐蝕性。一旦皮膚沾上硝酸銀溶液,就會出現黑色斑點,這是由于生成了黑色的蛋白銀。硝酸銀有毒,LD50約50mg/kg,致死量約10克。
誤服硝酸銀可引起劇烈腹痛、嘔吐、血便,甚至發生胃腸道穿孔。可造成皮膚和眼灼傷。長期接觸該品的工人會出現全身性銀質沉著癥。表現包括:全身皮膚廣泛的色素沉著,呈灰藍黑色或淺石板色;眼部銀質沉著造成眼損害;呼吸道銀質沉著造成慢性支氣管炎等。
硝酸銀催化下的重排反應也有很多。如式3所示:a-氰基的胺類化合物與等當量的硝酸銀反應脫去氰化銀,得到亞胺正離子的中間體。這個亞胺正離子的中間體接著再發生aza-Cope重排和Mannich反應得到帶有氮雜戊環的橋環化合物。
在硝酸銀的作用下,2-苯甲基-1-三溴甲基-1,2-二氫-異喹啉發生重排反應得到內酰胺的橋環化合物(式4)。,底物在硝酸銀作用下脫溴化銀,形成氮雜環丙烷氮正離子的中間體。接著,甲醇作為親核試劑對氮雜環丙烷進行開環,再經水解得到內酰胺化合物。
硝酸銀的親電性使得它可以和炔烴和丙二烯絡合,發生分子內的環加成反應。在硝酸銀/碳酸鈣的作用下,a-羥基丙二烯在丙酮溶劑中迅速轉化為2,5-二氫吡喃(式8)。a-氨基丙二烯在丙酮溶劑中能被轉化為3-吡咯啉。金屬銀離子與雙鍵配位生成三元環狀中間體過渡態,分子內的羥基或者氨基作為親核試劑進攻三元環的一端得到五元環吡喃或者3-吡咯啉化合物。在甲醇溶劑中,3-芳基-1-(2-羥基芳基)丙-2-炔-1-酮經硝酸銀催化,高產率地環化生成β-橙酮類化合物(式9)。在硝酸銀的催化作用下,β-炔基羧酸或者β-炔基磷酸類化合物也可以發生環化作用生成相應的內酯。