氨氨化:在上述硝化后溶液中加入濃氨水進行氨化,直至溶液pH值為11,氨化過程溫度控制在60℃。
鹽酸酸化結晶:在上述氨化溶液中加入濃鹽酸進行酸化,直至溶液的pH值為1。酸化過程的溫度控制在60℃,然后冷卻過濾 ,然后用 1 mol/L 的鹽酸酸化。濾渣洗滌3次,得到黃色沉淀。
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鈀(Palladium),是第五周期Ⅷ族鉑系元素,元素符號Pd。單質鈀為銀白色過渡金屬,質軟,有良好的延展性和可塑性,能鍛造、壓延和拉絲。塊狀金屬鈀能吸收大量氫氣,使體積顯著脹大,變脆乃至破裂成碎片。
鈀在1803年由英國化學家武拉斯頓從鉑礦中發現,是航天、航空等高科技領域以及汽車制造業不可缺少的關鍵材料。
工業生產可從礦石用干法制造;亦可以銅、鎳的硫化礦制取銅、鎳的生產過程中生成的副產物作為原料,用濕法冶煉制得。濕法把已提取鎳、銅后的殘留組分作為原料,加入王水進行抽提,過濾,向濾液中加入氨和鹽酸進行反應,生成氯鈀酸銨沉淀。經精煉,過濾,把氯鈀酸銨用氫氣還原,制得約99.95%鈀成品。
除氫氣及其同位素之外,其他任何氣體均不能透過鈀膜,故可利用鈀膜獲得純氫。氫透過鈀膜的速率與溫度、膜厚及膜兩側的氫分壓差△P有關。升高溫度,增大△P及減小膜厚,都會使透氫率增加。但溫度過高,會增加能耗并降低膜的物理強度。因此,溫度通常控制在400℃左右。某些雜質可導致膜中毒,降低膜的透氫性能,甚至使膜遭到破壞。能引起鈀中毒的物質有:汞、砷化物、鹵化物、油蒸氣、含硫和含氨物質以及粉塵等。鈀合金可制成管狀(鈀管)或膜片(鈀膜)。
鈀合金
鈀與其他元素組成的合金,主要有 [5]:
(1)鈀金合金Pd-Au合金,含20%以上金Au的合金不溶于硝酸,由于這類合金的熔點高和耐蝕性高,故用來制造化工器皿;含20%Pd-30%Au的合金用于制造人造纖維拉模。