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日前，法國(guó)米其林輪胎橡膠公司按照其對(duì)供應(yīng)商每3年進(jìn)行復(fù)審的要求，對(duì)神馬實(shí)業(yè)公司的組織機(jī)構(gòu)、質(zhì)量方針目標(biāo)、體系流程、產(chǎn)品開(kāi)發(fā)、過(guò)程控制、產(chǎn)品檢驗(yàn)程序等方面進(jìn)行了嚴(yán)格的審核。神馬終以8分的綜合評(píng)價(jià)，不僅保持了合格供應(yīng)商的資格，還獲得了米其林公司頒發(fā)的產(chǎn)品質(zhì)量認(rèn)證證書(shū)。米其林集團(tuán)是世界的輪胎制造企業(yè)，該公司于1997年訪問(wèn)神馬，從此拉開(kāi)了雙方合作的序幕。，神馬獲得了合格供應(yīng)商的資格。言偶聯(lián)劑KH＿55是有機(jī)系列的一種，屬改性的。廣泛應(yīng)用于硅油的生產(chǎn)中，是性能極其優(yōu)良的偶聯(lián)劑。但由于其生產(chǎn)工藝較復(fù)雜，故其產(chǎn)品中含有較多的雜質(zhì)，雜質(zhì)不僅會(huì)降低產(chǎn)品的質(zhì)量，且有可能?chē)?yán)重影響到生產(chǎn)硅油的質(zhì)量。目前，對(duì)于KH＿55的分子結(jié)構(gòu)分析及雜質(zhì)定性方面尚無(wú)報(bào)導(dǎo)，本文利用GC/MS聯(lián)用技術(shù)對(duì)此進(jìn)行了研究、探索結(jié)果令人滿意。驗(yàn)部分2.1儀器與試劑GC：12氣相色譜儀(惠普上海分析儀器廠)，CDMC＿4A色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)；GC/MS：惠普HP689/5973色質(zhì)聯(lián)用儀；試劑：偶聯(lián)劑KH＿55(長(zhǎng)沙凱門(mén)有機(jī)硅應(yīng)用研究所提供)，其它樣品均為分析純。析條件GC：SE＿54石英毛細(xì)管柱(25m×32mm×25μm)；載氣：高純氮?dú)?；載氣流量：5mL/min；流量：4mL/min；空氣流量：4mL/min；分流比：1∶1；進(jìn)樣口溫度：25℃；檢測(cè)器：FID；程序升溫：1℃—16℃(5min)；升溫速率：4℃/min；進(jìn)樣量：.a2μl。GC/MS：石英毛細(xì)管柱HP＿5(25m×.25mm×.25μm)；載氣：氦氣；進(jìn)樣口溫度：25℃；分流比1∶1；程序升溫：5℃(保留3min)—2℃(保留5min)；升溫速率：6℃/min；自動(dòng)進(jìn)樣量：1μL；溶劑：；EI離子源：電子能量7eV；質(zhì)量掃描范圍：5＿5amu；離子源溫度：2℃；倍增電壓：1682V；掃描速度：1amu/s。果與討論3.1樣品的GC/MS總離子流色譜圖見(jiàn)，各組分的質(zhì)譜圖見(jiàn)。根據(jù)質(zhì)譜裂解規(guī)律所得到的各組分的分子結(jié)構(gòu)式見(jiàn)表1。各組分的GC/MS譜圖，可以推知樣品各組分的裂解途徑如下：3.2.1主要成分c保留時(shí)間(RT)為17.9min，分子離子峰(m/z)為221(由于分子中含較多的胺基，所以分子離子峰強(qiáng)度較弱)；次峰(m/z=175)為分子丟失一個(gè)CH3CH2OH(即M＿46)所得，結(jié)構(gòu)式為(CH3CH2O)2Si+CH2CH2CH2NH+；基峰(m/z=163)為分子丟失CH+2CH2CH2NH2(即M＿58)所得，結(jié)構(gòu)式為(CH3CH2O)3Si+；質(zhì)譜峰(m/z=134)為基峰丟失CH3CH+2(163＿29)所得；以質(zhì)譜裂解規(guī)律類(lèi)推，質(zhì)譜峰4679119應(yīng)分別是CH3CHCH3CH2O+、HSi+(OH)Si+(OH)[CH2Si(OH)3]+、(CH3CH2O)2Si+H，以上均為合理丟失。2雜質(zhì)a的保留時(shí)間(RT)為9.61min，分子離子峰(m/z)為28，次峰(m/z=193)、次次峰(m/z=179)及質(zhì)譜峰163分別丟失了、、乙氧基，而質(zhì)譜峰1413119又分別為質(zhì)譜峰163丟失了、、乙氧基所得，均屬合理丟失，基峰(m/z=193)結(jié)構(gòu)式為(CH3CH2O)3SiOCH+2，質(zhì)譜峰149結(jié)構(gòu)式為(CH3CH2O)2Si+OCH3。質(zhì)b的保留時(shí)間(RT)為11.25min，分子離子峰(m/z)為26，基峰(m/z=163)為分子丟失一個(gè)丙基所致，而質(zhì)譜峰1413119等的丟失原理與雜質(zhì)a的相同，基峰(m/z=163)結(jié)構(gòu)式為(CH3CH2O)3Si+。質(zhì)d的保留時(shí)間(RT)為19.5min，分子離子峰(m/z)為24，基峰(m/z=163)為分子丟失一個(gè)基所得，質(zhì)譜峰11979的裂解同上。質(zhì)e的保留時(shí)間(RT)為19.32min，分子離子峰(m/z)為234，基峰(m/z=163)為分子丟失一個(gè)丁基所得，質(zhì)譜峰11979的裂解同上，從雜質(zhì)e的譜圖可以看出，兩者結(jié)構(gòu)相似。質(zhì)f的保留時(shí)間(RT)為27.22min，分子離子峰(m/z)為264，基峰(m/z=249)為分子丟失一個(gè)所得，結(jié)構(gòu)式為[(CH3)2CHO]3SiOCH2CH3，質(zhì)譜峰25為分子丟失[(CH3)2CHO]-所得，其余質(zhì)譜峰161179的裂解與上相同。質(zhì)g的保留時(shí)間(RT)為36.51min，分子離子峰(m/z)為39，根據(jù)質(zhì)譜裂解規(guī)律，次峰(m/z=234)分子結(jié)構(gòu)式應(yīng)為(CH3CH2O)3SiCH2CH2CH2N+CH3，基峰(m/z=188)應(yīng)為次峰丟失乙氧基所得。論在KH-55的各雜質(zhì)中，主要雜質(zhì)b應(yīng)為未反應(yīng)完的原料，而雜質(zhì)g均為反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物，它們的存在，都影響了產(chǎn)品的質(zhì)量。與其他含有的及胺類(lèi)有機(jī)化合物一樣，KH-55的分子離子峰的豐度比較低，而基峰也是由分子丟失一個(gè)胺基所形成的碎片峰，或分子在裂解后發(fā)生重排而形成的分子或離子。
