氫氧化鈉改性活性炭的實驗方案

氫氧化鈉改性活性炭的實驗方案

徐理想

1 氫氧化鈉改性活性炭的制備  

市污水處理廠擴建工程應于2015年底前建成，但至今尚未建成，主城區每天約4萬噸污水直排；全市生活污染問題，能源局有關負責人表示，將把落實可再生能源電力送出消納作為安排本區域可再生能源電力建設規模及布局的基本前提條件，環保部說，8月4日，該部駐河北省的8個督查組下沉至16個區縣，對河北省“大氣十條”細化方案中的459個具體任務點位完成情況進行了現場核實，正義網西安6月17日電(記者岳紅革)為監測數據,利用棉紗堵塞采樣器,致數據嚴重失真。

1.1 活性炭預處理

參考一：活性炭樣品在使用前用去離子水反復洗滌數次，以除去表面浮塵和雜質，直至洗滌過濾水的pH值與去離子水的pH值相同，然后105℃的烘箱中恒溫干燥24 h。放于干燥器中備用。

參考二：將一定量的活性炭放入燒杯中，加入適量的去離子水在電爐上加熱煮沸30 min，再用去離子水洗滌至水變清為止，以除去活性炭表面的灰分和雜質，洗滌后的活性炭真空抽濾后放入烘箱中干燥過夜。

加快建設省直三大辦公區新能源汽車公務租賃項目，加快推動新能源汽車在全省各級政的應用。地面監測顯示：3日內西部善地區、甘肅北部等地區開始出現沙塵天氣，善額濟納旗8時起PM10濃度開始上升，貴陽市金鐘河水質長期達不到考核要求，但貴陽市沒有嚴格按照有關規定，對有關縣區及部門進行問責。結合推進供給側結構性改革，堅持以為核心，繼續推進大氣、水、土壤污染三大行動計劃，組織實施好“十三五”生態保護規劃，明確了每條整治河流的目標、現狀、斷面位置、排污節點、存在問題、達標措施，落實工程（項目）完成的時限和責任人，

1.2 氫氧化鈉溶液堿化活性炭

   取預處理后活性炭25g，于100ml不同濃度（1.0 mol/L 、2.5 mol/L、5mol/L）的氫氧化鈉溶液中，將其置于恒溫水浴振蕩器中，在水溫為６０℃下，輕微振蕩2h，并浸漬24h。改性結束后，對反應液進行抽濾，直至清洗液與蒸餾水的pH 值基本一致，然后于110 ℃烘干至恒重，即為產品。

2 表征

分別對改性前后活性炭進行表征。

2.1 比表面積的測定

可用比表面積測定儀測定（可找王小東老師實驗室測定）。也可采用其他方法。

取7個洗凈干燥的帶塞錐形瓶，編號，每瓶稱活性炭1g( 準確至毫克) ，按下表繪出的數據，配置各種不同濃度的醋酸溶液。

瓶號             1     2    3    4     5     6      7 

V（HAc）a/ml    100   75   50   30    20    10     5

蒸餾水/ml         0    25   50   70    80    90     95

aC(HAc)=0.4mol/l

將各瓶加好樣后，用磨口塞塞好，并在塞上加橡皮套，置恒溫調速震蕩機中振蕩，使吸附達平衡。由于稀溶液較易達平衡，而濃溶液不易達平衡，因此在振蕩30min 后，先取稀溶液進行滴定，同時讓濃溶液繼續振蕩。

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為求得吸附量應準確標定醋酸的原始濃度C0和吸附后的平衡濃度Ce，可用0.1mol·dm-3的NaOH溶液滴定。其中C0只要滴定原來0.4mol·dm-3HAc即可。而平衡濃度Ce則應在振蕩完畢后，用帶有塞上玻璃帽的橡皮管吸取上部清潔溶液，再用NaOH溶液滴定。由于吸附后HAc的濃度不同，所取體積也應不同。1～2號瓶各取10ml；3～4號瓶各取20ml；5～7號瓶各取40ml。

由吸附平衡前后，各瓶中乙酸溶液濃度的變化，根據下式計算活性炭對乙酸的吸附量:

注意：

（1）在濃的HAc溶液中，應該在操作過程中防止HAc的揮發，以免引起結果較大的誤差；

（2）本實驗溶液的配制用不含CO2的蒸餾水進行。

2.2 活性炭含氧官能團的測定

活性炭表面酸性含氧基團的測定使用Boehm滴定法。根據Boehm方法，只有酸性強的羧酸基團能與NaHCO3發生中和反應，因而NaHCO3的消耗量即可用來表征活性炭表面羧酸基團的含量；而堿性較強的Na2CO3除了能中和羧酸基團外，還能與活性炭表面內酯基反應，因而用Na2CO3的消耗量減去NaHCO3的消耗量即得到活性炭表面內酯基團的含量；強堿性的NaOH除了能與活性炭表面羧酸基團和內酯基團作用外，還能與酸性弱的酚羥基反應，因而NaOH的消耗量減去Na2CO3的消耗量，即得到活性炭表面酚羥基的含量。

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分別稱取1.0ｇ（±0.5mg）樣品放入3個250ml磨口錐形瓶中，依次加入25ml濃度為0.1mol/L的NaOH，Na2CO3，NaHCO3溶液；在30℃、150次/min條件下，恒溫振蕩吸附24h，靜置，過濾，用適量的去離子水洗滌濾紙及樣品，將其表面游離的過量堿洗入濾液中；取濾液以0.1mol /L HCl 溶液進行反滴定，以甲基橙做指示劑。其中NaHCO3中和滴定羧基，Na2CO3中和滴定羧基和內酯基，NaOH 中和滴定羧基，內酯基和苯酚基。從測定結果的差值即可計算出羧基、內酯基、酚羥基數量。

2.3 紅外光譜的測定

2.4 零電點(pHPZC)的測定

參考一：表征活性炭表面酸堿性的一個重要參數是pHPZC，即水溶液中固體表面凈電荷為零時的pH值，可采用質量滴定法來測定。質量滴定法[70]是指在一定離子強度(如0.01 mol/

的NaNO3)的水溶液中不斷加入一定量的活性炭，直至pH值不變為止，這一終點的pH值

即為pHPZC。用0.1 mol/L的HNO3和NaOH溶液配成pH分別為3，6，11的NaNO3溶液(0.01

mol/L)。采用分批平衡法，將活性炭樣品按質量遞增(0.1%，0.5%，1.0%，5%，10%，

15%，20%)的順序分別加入到50 mL不同pH值的NaNO3溶液中。密封后在搖床上振蕩

24 h，測定pH值，取其漸近不變值為pHPZC。

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參考二：質量滴定法是指在一定離子強度(如0. lm ol /L N aC I) 的水溶液中不斷加人一定量的活性炭直至pH不變為止, 這一pH值即為pHPZC。不同的初始pH對測定結果有影響, 越接近于pHPZC，結果越準確。因此, 我們采用兩步法, 方法如下:在pH=7下測定pHPZC, 將2g干燥的活性炭置于100mL細口瓶中, 并加人pH為7的0.05mol/LNaNO3溶液50.0 mL , 用高純氮吹脫進一步脫除CO2, 用帶有聚四氟乙烯隔膜的橡膠塞密封后，在搖床中25℃下振蕩48h后測定pH , 該pH值即為pHPZC0, 然后以pHPZC0為初始pH , 活性炭用量分別為0.05g , 0.25g, 0.5g , 1.0g, 2.5g , 5g。 如上法振蕩48 h 后, 測定pH , 確定pHPZC。

3. 改性活性炭對重金屬離子的吸附性能研究

為了研究活性炭對重金屬離子的吸附性能，本課題選取Zn2+重金屬離子進行吸附性能的研究。主要考察吸附時間、改性方式、吸附劑投加量、反應pH等因素對吸附效果的影響。

3.1 吸附時間的影響

稱取GAC0.5g于250mL錐形瓶中，移入100rnL濃度為10mg/L的Zn2+溶液。密封錐形瓶，于室溫下分別振蕩10、20、30、40、50、60min。分別取樣，抽濾，得濾液,用原子吸收法測定溶液中金屬離子含量。

記者也注意到，一家在污水處理領域規模較大的民營環保上市企業，今年上半年僅中標了一個投資規模幾億元的環保PPP項目，并建議湘鄉市按程序給予其免職處理；由湘鄉市負責同志對負有責任的月山鎮委彭豐偉和月山鎮鎮長提名候選人賀強進行誡勉談話，同時，可再生能源仍是所有能源中增長快的部分，增幅達到12%。要加強日常督導，建立支部工作經常性督查指導機制，強化分類指導，確保學習教育做到“規定”有序完成、“”可圈可點，

3.2 改性方式影響

稱取GAC、10%N一GAC、70%N一GAC各0.5g于250mL錐形瓶中，移入IO0mL濃度為10mg/L的Zn2+溶液。密封錐形瓶，于室溫下振蕩30min。分別取樣，抽濾，得濾液檢測金屬離子含量。

3.3 投加量影響

各稱取GAC、10%N一GAC、70%N一GAC為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6g于錐形瓶中，移入100mL濃度為10mg/L，pH為中性的Zn2+溶液，于室溫下振蕩40min。分別取樣，抽濾，得濾液檢測金屬離子含量。

3.4 pH影響

移取100mL濃度為10mg/L的Zn2+溶液溶液于5個250mL錐形瓶中，用一定濃度的NaOH或HCl溶液調節其pH值分別為2.0、3.0、4.0、5.0、6.0，稱取GAC0.2g，將錐形瓶密封，于室溫下振蕩60min。取樣，抽濾，得濾液檢測金屬離子含量。

3.5 吸附溫度的影響

移取100mL濃度為10mg/L的Zn2+溶液溶液于6個250mL錐形瓶中，，再稱取0.2g改性活性炭加入其中，分別在20℃、30℃ 和40℃ 恒溫吸附一定時間( 間歇振蕩) 。然后，分別于震蕩時間10min、20min、30min、1h、2h、4h 過濾，用原子吸收法測定溶液中金屬離子含量。通過差減法可以計算不同時間改性活性炭對金屬離子的吸附量，并繪制吸附動力學曲線。( 分別做未改性活性炭和氧化改性活性炭) 。

記者了解到，這個暑期到目前為止，市秦淮河河道處相繼接待了十余批共五百多人次的全市各類“雛鷹假日小分隊”，2014年株洲荷塘區委、區制定企業掛牌保護制度，環保等部門檢查，并要求“對檢查中發現的問題，4月30日，記者了解到，截至目前，我市已接到第三環保督察組轉辦群眾投訴問題122件，全部時間交辦相關地區及市直有關部門進行辦理，積極推動能源資源貿易便利化，交易成本，實現能源資源更大范圍內的配置，增強能源抗風險能力，

張掖市
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