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鈀碳含量測定
取供試品約5g置于250ml燒杯中,加入50ml鹽酸溶液(1∶1)煮沸10分鐘清洗其表面。再用水煮沸洗滌三次。將表面處理好的供試品轉移到稱量瓶內,放入干燥箱,110℃干燥1小時,取出放入干燥器中,放冷至室溫。精密稱取處理好的供試品1.0g,置于250ml燒杯中,加入20ml稀王水,置于帶調壓器的電爐上加熱至近沸,直至供試品全部溶解,再繼續加熱,使溶液體積濃縮至約5ml,然后分三次加入濃鹽酸(每次4ml),分別蒸至近干,加入14ml 10%氯化鈉溶液,蒸至近干,加入200ml 7%(V/V)鹽酸溶液,在攪拌下緩慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后,用已在110℃干燥至恒重的四號石英砂芯漏斗抽濾,用7%(V/V)鹽酸溶液洗滌至濾液無色,再用水洗滌至濾液呈中性。將石英砂芯漏斗抽干后,置干燥箱內110℃干燥1小時。取出放入干燥器冷卻0.5小時稱重,直至恒重。
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鈀合金可制成膜片(稱鈀膜)。鈀膜的厚度通常為0.1mm左右。主要于氫氣與雜質的分離。鈀膜純化氫的原理是,在300—500℃下,把待純化的氫通入鈀膜的一側時,氫被吸附在鈀膜壁上,由于鈀的4d電子層缺少兩個電子,它能與氫生成不穩定的化學鍵(鈀與氫的這種反應是可逆的),在鈀的作用下,氫被電離為質子其半徑為1.5×1015m,而鈀的晶格常數為3.88×10-10m(20℃時),故可通過鈀膜,在鈀的作用下質子又與電子結合并重新形成氫分子,從鈀膜的另一側逸出。
在鈀膜表面,未被離解的氣體是不能透過的,故可利用鈀膜獲得高純氫。雖然鈀對氫有特的透過性能,但純鈀的機械性能差,高溫時易氧化,再結晶溫度低,易使鈀管變形和脆化,故不能用純鈀作透過膜。在鈀中添加適量的IB族和Ⅷ族元素,制成鈀合金,可改善鈀的機械性能。
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對于鈀碳,根據其來源和形態特征的不同,相應的回收方法也不同。目前較為科學的基本方法有三個:即一、電槽內電解法,使其變成溶液后通直流電,鈀離子往負極集聚后還原為單質鈀;二、離子交換法。 通過強酸氧化后過濾,再利用強還原劑還原出純鈀;三、高溫燒焙浸出法,高溫熔解雜質,后對剩余物以強酸提取分離,再以氨類還原劑進一步還原為單質鈀。
為了得到純度更高的單質,或從降低成本考慮,以上方法可以采取其中二種同時使用,沒有固定和一成不變的方法,事物發展如此,技術的改進和發展同樣如此。
種是焙燒浸出的方法,這種鈀碳回收的方法是將廢鈀碳,用高溫焙燒一個小時左右。然后,用1:1比例的鹽酸和硝酸。浸泡一個半小時左右。等到溶液酸堿度為一左右的時候。這時候開始用聯氨還原。然后放在石英坩堝里面,用高溫再次焙燒,這個時候就要獲得提純過后的鈀。
這種鈀碳回收的方法是將鈀碳放入到40%濃度的硫酸當中進行溶解。然后加熱三個小時,加熱完以后直接過濾掉。然后將殘渣放入到鹽酸里面浸泡兩個小時,然后再過濾。然后在這個溶液里面加入水合肼進行還原,就可以獲得純鈀。
貴金屬鉑、鈀、鋨、銥、釕、銠由于其優良的物理和化學性質,催化活性高,能力強,在珠寶也廣泛應用于汽車、石化、醫藥、鈀金、玻璃、航空航天、軍事等行業,已成為現代工業的一個重要組成部分和現代科技、現代不可或缺的,被列為戰略資源在中國和其他國家,可以稱為行業的“靈魂”。