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鈀碳含量測(cè)定
取供試品約5g置于250ml燒杯中,加入50ml鹽酸溶液(1∶1)煮沸10分鐘清洗其表面。再用水煮沸洗滌三次。將表面處理好的供試品轉(zhuǎn)移到稱量瓶?jī)?nèi),放入干燥箱,110℃干燥1小時(shí),取出放入干燥器中,放冷至室溫。精密稱取處理好的供試品1.0g,置于250ml燒杯中,加入20ml稀王水,置于帶調(diào)壓器的電爐上加熱至近沸,直至供試品全部溶解,再繼續(xù)加熱,使溶液體積濃縮至約5ml,然后分三次加入濃鹽酸(每次4ml),分別蒸至近干,加入14ml 10%氯化鈉溶液,蒸至近干,加入200ml 7%(V/V)鹽酸溶液,在攪拌下緩慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后,用已在110℃干燥至恒重的四號(hào)石英砂芯漏斗抽濾,用7%(V/V)鹽酸溶液洗滌至濾液無(wú)色,再用水洗滌至濾液呈中性。將石英砂芯漏斗抽干后,置干燥箱內(nèi)110℃干燥1小時(shí)。取出放入干燥器冷卻0.5小時(shí)稱重,直至恒重。
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為了得到純度更高的單質(zhì),或從降低成本考慮,以上方法可以采取其中二種同時(shí)使用,沒(méi)有固定和一成不變的方法,事物發(fā)展如此,技術(shù)的改進(jìn)和發(fā)展同樣如此。
種是焙燒浸出的方法,這種鈀碳回收的方法是將廢鈀碳,用高溫焙燒一個(gè)小時(shí)左右。然后,用1:1比例的鹽酸和硝酸。浸泡一個(gè)半小時(shí)左右。等到溶液酸堿度為一左右的時(shí)候。這時(shí)候開(kāi)始用聯(lián)氨還原。然后放在石英坩堝里面,用高溫再次焙燒,這個(gè)時(shí)候就要獲得提純過(guò)后的鈀。
這種鈀碳回收的方法是將鈀碳放入到40%濃度的硫酸當(dāng)中進(jìn)行溶解。然后加熱三個(gè)小時(shí),加熱完以后直接過(guò)濾掉。然后將殘?jiān)湃氲禁}酸里面浸泡兩個(gè)小時(shí),然后再過(guò)濾。然后在這個(gè)溶液里面加入水合肼進(jìn)行還原,就可以獲得純鈀。
貴金屬鉑、鈀、鋨、銥、釕、銠由于其優(yōu)良的物理和化學(xué)性質(zhì),催化活性高,能力強(qiáng),在珠寶也廣泛應(yīng)用于汽車、石化、醫(yī)藥、鈀金、玻璃、航空航天、軍事等行業(yè),已成為現(xiàn)代工業(yè)的一個(gè)重要組成部分和現(xiàn)代科技、現(xiàn)代不可或缺的,被列為戰(zhàn)略資源在中國(guó)和其他國(guó)家,可以稱為行業(yè)的“靈魂”。
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