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甜蜜素本身極易溶于水,可根據(jù)檢測(cè)儀器的不同,選擇不同的前處理?xiàng)l件。目前前處理方法主要有:透析法、除油脂蛋白沉淀法、揮發(fā)法、超聲離心法和固相萃取法。 透析法 對(duì)于一些液體水性樣品先稀釋再通過滲析模塊的滲析池滲析進(jìn)樣檢測(cè)。該方法操作簡(jiǎn)單,經(jīng)濟(jì)環(huán)保,無需其他化學(xué)試劑和化反應(yīng),的儀器要求需要有在線滲析模塊。對(duì)于基質(zhì)復(fù)雜的樣品,置于玻璃紙透析袋中,加入一定濃度的氫氧化鈉溶液,混勻,扎緊透析紙袋口,放入事先裝有同樣濃度的氫氧化鈉溶液的燒杯中透析過夜。透析液經(jīng)水性濾膜、RP 小柱、Ag/H 小柱收集待用。 該方法應(yīng)用廣泛,經(jīng)濟(jì)環(huán)保,也不需要化,缺點(diǎn)是透析時(shí)間較長(zhǎng),RP小柱、Ag/H小柱的成本高。
甜蜜素,其化學(xué)名稱為環(huán)己基氨基磺酸鈉,是由氨基磺酸與環(huán)己胺(C6H11NH2)及氫氧化鈉反應(yīng)而成,是食品生產(chǎn)中常用的添加劑。甜蜜素是一種常用甜味劑,其甜度是蔗糖的30~40倍。消費(fèi)者如果經(jīng)常食用甜蜜素含量超標(biāo)的飲料或其他食品,就會(huì)因攝入過量對(duì)人體的肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)造成危害,特別是對(duì)代謝的能力較弱的老人、孕婦、小孩危害更明顯。
糖精鈉的特性及用途: 1、在甜度方面,糖精鈉分解出來的陰離子有強(qiáng)甜味,而在分子狀態(tài)下沒有甜味,反感到苦味。糖精鈉溶解度大,解離度也大,因而甜味強(qiáng)。糖精鈉經(jīng)煮沸會(huì)緩慢分解,如以適當(dāng)比例與其他甜味料并用,更可接近砂糖甜味。糖精鈉不會(huì)引起食品染色和發(fā)酵。 2、當(dāng)其濃度比較大時(shí)帶有苦味,在酸性條件下對(duì)糖精鈉進(jìn)行加熱,會(huì)喪失甜味,同時(shí)形成帶有苦味的鄰氨基磺酰苯甲酸,這種物質(zhì)無色,性能穩(wěn)定,因?yàn)槠錈崃勘容^低,進(jìn)而不容易被人體吸收,但是可以隨大小便排出體外等,所以,糖精鈉被肥胖病、高血脂等患者用作食糖的替代品。
通常情況下,糖精鈉主要是通過法和苯酐法進(jìn)行生產(chǎn)。其中,在利用法生產(chǎn)糖精鈉的過程中,一般會(huì)生成鄰磺酰胺這種中間品,并且鄰磺酰胺經(jīng)氧化、酸析后往往會(huì)生成不溶性糖精。在實(shí)際生產(chǎn)過程中,由于氧化不,未反應(yīng)的鄰磺酰胺也不能完全分離,而鄰磺酰胺有屬于致物,在這種情況下,國(guó)家產(chǎn)業(yè)政策進(jìn)一步限制了糖精鈉行業(yè)的發(fā)展。為此,國(guó)家對(duì)糖精鈉產(chǎn)品進(jìn)行生產(chǎn)、限產(chǎn)限銷式管控,對(duì)于年度生產(chǎn)計(jì)劃,企業(yè)都需要進(jìn)行審批,在使用糖精鈉產(chǎn)品方面同樣有著嚴(yán)格的管理。
苯甲酸鈉的生產(chǎn)方法: 初由安息香膠干餾或用堿水水解制得,亦可由馬尿酸水解制得。苯甲酸的工業(yè)生產(chǎn)方法有液相空氣氧化法、次芐基三氯水解法及苯酐脫羧法三種,而以液相空氣氧化法普遍。和空氣通入盛有環(huán)烷酸鈷催化劑的反應(yīng)器中,在反應(yīng)溫度140-160℃,操作壓力0.2-0.3MPa的條件下進(jìn)行反應(yīng),生成苯甲酸,經(jīng)蒸去未反應(yīng)的得粗苯甲酸,再經(jīng)減壓蒸餾,重結(jié)晶得成品。用鄰苯二甲酸酐脫羧法所得終產(chǎn)品不易精制,而且生產(chǎn)成本高,只在批量不大的醫(yī)藥等產(chǎn)品的制造過程中采用。 氯化法的產(chǎn)品不適于應(yīng)用于食品。苯甲酸有工業(yè)用、食品用、醫(yī)藥用等不同規(guī)格。食品級(jí)應(yīng)符合GB1901-80,含量在99.5%以上,熔點(diǎn)121-123℃,并對(duì)易氧化物、易碳化物、含氯化合物、灼燒殘?jiān)?、重金屬、砷含量等質(zhì)量指標(biāo)作了規(guī)定。原料消耗定額:1140kg/t、環(huán)烷酸鈷4kg/t。此外,由生產(chǎn)苯甲醛時(shí)可副產(chǎn)苯甲酸。
苯甲酸鈉的使用范圍及使用量: 1、我國(guó)《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2920-1996)規(guī)定:使用苯甲酸鈉,亦以苯甲酸計(jì),不得超過用量,詳見苯甲酸; 2、實(shí)際使用參考:一般使用方法是加適量水溶解后加入食品中,但具體使用時(shí)又可有不同; ①在一般汽水、果汁中使用時(shí),應(yīng)在配制糖漿時(shí)添加。如先將糖溶化、煮沸、過濾后,一邊攪拌一邊將苯甲酸鈉投入糖漿中。也可在溶糖時(shí)添加。待苯甲酸鈉充分溶解后,即可分別先后加入懸濁劑及檸檬酸。應(yīng)注意,苯甲酸鈉、檸檬酸、懸濁劑分別先后加入,尤其是苯甲酸鈉與檸檬酸,如果同時(shí)加入,就會(huì)出現(xiàn)絮狀物; ②用于醬油中,苯甲酸鈉要在加熱殺菌工序中添加。通常是將生醬油放入殺菌裝置,加熱至殺菌溫度時(shí)(一般在65℃~75℃,根據(jù)季節(jié)與品質(zhì)具體掌握)添加苯甲酸鈉。苯甲酸鈉可先用適量的熱水或近80℃的三淋油溶解后加入; ③用于醋中,應(yīng)在淋出、調(diào)整好酸度后添加。
苯甲酸鈉是一種在某些食物中自然產(chǎn)生的鹽,但也可以化學(xué)產(chǎn)生,并添加到食品當(dāng)中,因?yàn)樗哂蟹栏淖饔?,在?dāng)作防腐劑使用時(shí),苯甲酸鈉通常只是少量的添加,因?yàn)閿?shù)量太多,會(huì)讓食品變得非常的苦。我們能在很多食物的列表當(dāng)中看到苯甲酸鈉,是因?yàn)樗軌驓⑺?、酵母菌和霉菌等,并且常用于保護(hù)含有酸性成分的食物。因?yàn)楸郊姿徕c只能在食品PH值低于3.6時(shí)發(fā)揮作用,這也是他在大多數(shù)蘇打、醋、果汁、沙拉醬當(dāng)中有效存在的原因。
苯甲酸鈉還用于紅酒生產(chǎn)過程當(dāng)中停止發(fā)酵。苯甲酸鈉自然產(chǎn)生于蘋果、梨子、越橘等水果,丁香、桂皮等略帶甜味的香料,也含有少量的苯甲酸鈉。但這些食品當(dāng)中的苯甲酸鈉不是為了自身的防腐作用。
苯甲酸鈉的物化性質(zhì): 1、含量:≥99.5% 2、外觀:合格 3、水不溶物:0.01 4、堿度:合格 5、氯化物:0.01 6、硫酸鹽:0.005; 7、鐵:0.0005 8、重金屬(以Pb計(jì)):0.0005 9、外觀與性狀:白色顆?;蚓w粉末,無臭或微帶氣味; 10、熔點(diǎn):122.4℃; 11、沸點(diǎn):249℃; 12、閃點(diǎn):121-123℃(閉杯); 苯甲酸鈉是用于內(nèi)服液體藥劑的防腐劑,有防止變質(zhì)發(fā)酸、延長(zhǎng)保質(zhì)期的效果,用量過多會(huì)對(duì)人體肝臟產(chǎn)生危害,甚至致。
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