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鈀碳含量測定
取供試品約5g置于250ml燒杯中，加入50ml鹽酸溶液（1∶1）煮沸10分鐘清洗其表面。再用水煮沸洗滌三次。將表面處理好的供試品轉(zhuǎn)移到稱量瓶內(nèi)，放入干燥箱，110℃干燥1小時，取出放入干燥器中，放冷至室溫。精密稱取處理好的供試品1.0g，置于250ml燒杯中，加入20ml稀王水，置于帶調(diào)壓器的電爐上加熱至近沸，直至供試品全部溶解，再繼續(xù)加熱，使溶液體積濃縮至約5ml，然后分三次加入濃鹽酸（每次4ml），分別蒸至近干，加入14ml 10%氯化鈉溶液，蒸至近干，加入200ml 7%（V/V）鹽酸溶液，在攪拌下緩慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后，用已在110℃干燥至恒重的四號石英砂芯漏斗抽濾，用7%（V/V）鹽酸溶液洗滌至濾液無色，再用水洗滌至濾液呈中性。將石英砂芯漏斗抽干后，置干燥箱內(nèi)110℃干燥1小時。取出放入干燥器冷卻0.5小時稱重，直至恒重。
對于鈀碳，根據(jù)其來源和形態(tài)特征的不同，相應(yīng)的回收方法也不同。目前較為科學(xué)的基本方法有三個：即一、電槽內(nèi)電解法，使其變成溶液后通直流電，鈀離子往負(fù)極集聚后還原為單質(zhì)鈀；二、離子交換法。 通過強(qiáng)酸氧化后過濾，再利用強(qiáng)還原劑還原出純鈀；三、高溫?zé)航龇?，高溫熔解雜質(zhì)，后對剩余物以強(qiáng)酸提取分離，再以氨類還原劑進(jìn)一步還原為單質(zhì)鈀。
種是焙燒浸出的方法，這種鈀碳回收的方法是將廢鈀碳，用高溫焙燒一個小時左右。然后，用1:1比例的鹽酸和硝酸。浸泡一個半小時左右。等到溶液酸堿度為一左右的時候。這時候開始用聯(lián)氨還原。然后放在石英坩堝里面，用高溫再次焙燒，這個時候就要獲得提純過后的鈀。
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