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鈀碳含量測定
取供試品約5g置于250ml燒杯中，加入50ml鹽酸溶液（1∶1）煮沸10分鐘清洗其表面。再用水煮沸洗滌三次。將表面處理好的供試品轉(zhuǎn)移到稱量瓶內(nèi)，放入干燥箱，110℃干燥1小時，取出放入干燥器中，放冷至室溫。精密稱取處理好的供試品1.0g，置于250ml燒杯中，加入20ml稀王水，置于帶調(diào)壓器的電爐上加熱至近沸，直至供試品全部溶解，再繼續(xù)加熱，使溶液體積濃縮至約5ml，然后分三次加入濃鹽酸（每次4ml），分別蒸至近干，加入14ml 10%氯化鈉溶液，蒸至近干，加入200ml 7%（V/V）鹽酸溶液，在攪拌下緩慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后，用已在110℃干燥至恒重的四號石英砂芯漏斗抽濾，用7%（V/V）鹽酸溶液洗滌至濾液無色，再用水洗滌至濾液呈中性。將石英砂芯漏斗抽干后，置干燥箱內(nèi)110℃干燥1小時。取出放入干燥器冷卻0.5小時稱重，直至恒重。
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鈀合金可制成膜片(稱鈀膜)。鈀膜的厚度通常為0.1mm左右。主要于氫氣與雜質(zhì)的分離。鈀膜純化氫的原理是，在300—500℃下，把待純化的氫通入鈀膜的一側(cè)時，氫被吸附在鈀膜壁上，由于鈀的4d電子層缺少兩個電子，它能與氫生成不穩(wěn)定的化學(xué)鍵(鈀與氫的這種反應(yīng)是可逆的)，在鈀的作用下，氫被電離為質(zhì)子其半徑為1.5×1015m，而鈀的晶格常數(shù)為3.88×10-10m(20℃時)，故可通過鈀膜，在鈀的作用下質(zhì)子又與電子結(jié)合并重新形成氫分子，從鈀膜的另一側(cè)逸出。
在鈀膜表面，未被離解的氣體是不能透過的，故可利用鈀膜獲得高純氫。雖然鈀對氫有特的透過性能，但純鈀的機(jī)械性能差，高溫時易氧化，再結(jié)晶溫度低，易使鈀管變形和脆化，故不能用純鈀作透過膜。在鈀中添加適量的IB族和Ⅷ族元素，制成鈀合金，可改善鈀的機(jī)械性能。
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