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鈀碳含量測定
取供試品約5g置于250ml燒杯中,加入50ml鹽酸溶液(1∶1)煮沸10分鐘清洗其表面。再用水煮沸洗滌三次。將表面處理好的供試品轉(zhuǎn)移到稱量瓶內(nèi),放入干燥箱,110℃干燥1小時,取出放入干燥器中,放冷至室溫。精密稱取處理好的供試品1.0g,置于250ml燒杯中,加入20ml稀王水,置于帶調(diào)壓器的電爐上加熱至近沸,直至供試品全部溶解,再繼續(xù)加熱,使溶液體積濃縮至約5ml,然后分三次加入濃鹽酸(每次4ml),分別蒸至近干,加入14ml 10%氯化鈉溶液,蒸至近干,加入200ml 7%(V/V)鹽酸溶液,在攪拌下緩慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后,用已在110℃干燥至恒重的四號石英砂芯漏斗抽濾,用7%(V/V)鹽酸溶液洗滌至濾液無色,再用水洗滌至濾液呈中性。將石英砂芯漏斗抽干后,置干燥箱內(nèi)110℃干燥1小時。取出放入干燥器冷卻0.5小時稱重,直至恒重。
加氫催化劑如雷尼鎳等都是超細金屬小顆粒,比表面積都很大,暴露在空氣中都很容易自燃,用的時候要小心,速度要快,不過濕鈀炭很安全,不容易著火,但是用量得多一點。
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對于鈀碳,根據(jù)其來源和形態(tài)特征的不同,相應的回收方法也不同。目前較為科學的基本方法有三個:即一、電槽內(nèi)電解法,使其變成溶液后通直流電,鈀離子往負極集聚后還原為單質(zhì)鈀;二、離子交換法。 通過強酸氧化后過濾,再利用強還原劑還原出純鈀;三、高溫燒焙浸出法,高溫熔解雜質(zhì),后對剩余物以強酸提取分離,再以氨類還原劑進一步還原為單質(zhì)鈀。
鈀對氫具有特的透過性能,但其機械性能較差,在高溫下容易氧化,再結(jié)晶溫度低,易使鈀管變形、脆化,純鈀不能作為透過膜。將IB族、III族元素加入鈀中,制備出了一種能提高鈀力學性能的鈀合金。鈀碳在乙醇負壓抽入高壓釜或倒入高壓釜,然后加入乙醇洗滌容器,然后進入釜,反應結(jié)束后的物料通過過濾器回收鈀碳,反應釜可用反應溶劑洗滌,經(jīng)過濾器回收鈀碳。有的學習過程還沒有辦法理解,只能一步一步的跟前輩學習。
這種鈀碳回收的方法是將鈀碳放入到40%濃度的硫酸當中進行溶解。然后加熱三個小時,加熱完以后直接過濾掉。然后將殘渣放入到鹽酸里面浸泡兩個小時,然后再過濾。然后在這個溶液里面加入水合肼進行還原,就可以獲得純鈀。
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