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甜蜜素本身極易溶于水,可根據(jù)檢測儀器的不同,選擇不同的前處理條件。目前前處理方法主要有:透析法、除油脂蛋白沉淀法、揮發(fā)法、超聲離心法和固相萃取法。 透析法 對于一些液體水性樣品先稀釋再通過滲析模塊的滲析池滲析進樣檢測。該方法操作簡單,經(jīng)濟環(huán)保,無需其他化學(xué)試劑和化反應(yīng),的儀器要求需要有在線滲析模塊。對于基質(zhì)復(fù)雜的樣品,置于玻璃紙透析袋中,加入一定濃度的氫氧化鈉溶液,混勻,扎緊透析紙袋口,放入事先裝有同樣濃度的氫氧化鈉溶液的燒杯中透析過夜。透析液經(jīng)水性濾膜、RP 小柱、Ag/H 小柱收集待用。 該方法應(yīng)用廣泛,經(jīng)濟環(huán)保,也不需要化,缺點是透析時間較長,RP小柱、Ag/H小柱的成本高。
通常情況下,糖精鈉主要是通過法和苯酐法進行生產(chǎn)。其中,在利用法生產(chǎn)糖精鈉的過程中,一般會生成鄰磺酰胺這種中間品,并且鄰磺酰胺經(jīng)氧化、酸析后往往會生成不溶性糖精。在實際生產(chǎn)過程中,由于氧化不,未反應(yīng)的鄰磺酰胺也不能完全分離,而鄰磺酰胺有屬于致物,在這種情況下,國家產(chǎn)業(yè)政策進一步限制了糖精鈉行業(yè)的發(fā)展。為此,國家對糖精鈉產(chǎn)品進行生產(chǎn)、限產(chǎn)限銷式管控,對于年度生產(chǎn)計劃,企業(yè)都需要進行審批,在使用糖精鈉產(chǎn)品方面同樣有著嚴(yán)格的管理。
苯甲酸鈉的生產(chǎn)方法: 初由安息香膠干餾或用堿水水解制得,亦可由馬尿酸水解制得。苯甲酸的工業(yè)生產(chǎn)方法有液相空氣氧化法、次芐基三氯水解法及苯酐脫羧法三種,而以液相空氣氧化法普遍。和空氣通入盛有環(huán)烷酸鈷催化劑的反應(yīng)器中,在反應(yīng)溫度140-160℃,操作壓力0.2-0.3MPa的條件下進行反應(yīng),生成苯甲酸,經(jīng)蒸去未反應(yīng)的得粗苯甲酸,再經(jīng)減壓蒸餾,重結(jié)晶得成品。用鄰苯二甲酸酐脫羧法所得終產(chǎn)品不易精制,而且生產(chǎn)成本高,只在批量不大的醫(yī)藥等產(chǎn)品的制造過程中采用。 氯化法的產(chǎn)品不適于應(yīng)用于食品。苯甲酸有工業(yè)用、食品用、醫(yī)藥用等不同規(guī)格。食品級應(yīng)符合GB1901-80,含量在99.5%以上,熔點121-123℃,并對易氧化物、易碳化物、含氯化合物、灼燒殘渣、重金屬、砷含量等質(zhì)量指標(biāo)作了規(guī)定。原料消耗定額:1140kg/t、環(huán)烷酸鈷4kg/t。此外,由生產(chǎn)苯甲醛時可副產(chǎn)苯甲酸。
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