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鈀碳含量測定
取供試品約5g置于250ml燒杯中,加入50ml鹽酸溶液(1∶1)煮沸10分鐘清洗其表面。再用水煮沸洗滌三次。將表面處理好的供試品轉移到稱量瓶內,放入干燥箱,110℃干燥1小時,取出放入干燥器中,放冷至室溫。精密稱取處理好的供試品1.0g,置于250ml燒杯中,加入20ml稀王水,置于帶調壓器的電爐上加熱至近沸,直至供試品全部溶解,再繼續加熱,使溶液體積濃縮至約5ml,然后分三次加入濃鹽酸(每次4ml),分別蒸至近干,加入14ml 10%氯化鈉溶液,蒸至近干,加入200ml 7%(V/V)鹽酸溶液,在攪拌下緩慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后,用已在110℃干燥至恒重的四號石英砂芯漏斗抽濾,用7%(V/V)鹽酸溶液洗滌至濾液無色,再用水洗滌至濾液呈中性。將石英砂芯漏斗抽干后,置干燥箱內110℃干燥1小時。取出放入干燥器冷卻0.5小時稱重,直至恒重。
加氫催化劑如雷尼鎳等都是超細金屬小顆粒,比表面積都很大,暴露在空氣中都很容易自燃,用的時候要小心,速度要快,不過濕鈀炭很安全,不容易著火,但是用量得多一點。
種是焙燒浸出的方法,這種鈀碳回收的方法是將廢鈀碳,用高溫焙燒一個小時左右。然后,用1:1比例的鹽酸和硝酸。浸泡一個半小時左右。等到溶液酸堿度為一左右的時候。這時候開始用聯氨還原。然后放在石英坩堝里面,用高溫再次焙燒,這個時候就要獲得提純過后的鈀。