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鈀碳含量測定
取供試品約5g置于250ml燒杯中,加入50ml鹽酸溶液(1∶1)煮沸10分鐘清洗其表面。再用水煮沸洗滌三次。將表面處理好的供試品轉移到稱量瓶內,放入干燥箱,110℃干燥1小時,取出放入干燥器中,放冷至室溫。精密稱取處理好的供試品1.0g,置于250ml燒杯中,加入20ml稀王水,置于帶調壓器的電爐上加熱至近沸,直至供試品全部溶解,再繼續加熱,使溶液體積濃縮至約5ml,然后分三次加入濃鹽酸(每次4ml),分別蒸至近干,加入14ml 10%氯化鈉溶液,蒸至近干,加入200ml 7%(V/V)鹽酸溶液,在攪拌下緩慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后,用已在110℃干燥至恒重的四號石英砂芯漏斗抽濾,用7%(V/V)鹽酸溶液洗滌至濾液無色,再用水洗滌至濾液呈中性。將石英砂芯漏斗抽干后,置干燥箱內110℃干燥1小時。取出放入干燥器冷卻0.5小時稱重,直至恒重。
鈀炭催化劑是以活性炭微粒為載體的金屬鈀催化劑,由于鈀顆粒細小,比表面積,在空氣中易與氧氣發生氧化反應,放熱,當熱量積累到一定程度就會發生鈀顆粒與活性炭顆粒一起燃燒。
加氫催化劑如雷尼鎳等都是超細金屬小顆粒,比表面積都很大,暴露在空氣中都很容易自燃,用的時候要小心,速度要快,不過濕鈀炭很安全,不容易著火,但是用量得多一點。
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鈀合金可制成膜片(稱鈀膜)。鈀膜的厚度通常為0.1mm左右。主要于氫氣與雜質的分離。鈀膜純化氫的原理是,在300—500℃下,把待純化的氫通入鈀膜的一側時,氫被吸附在鈀膜壁上,由于鈀的4d電子層缺少兩個電子,它能與氫生成不穩定的化學鍵(鈀與氫的這種反應是可逆的),在鈀的作用下,氫被電離為質子其半徑為1.5×1015m,而鈀的晶格常數為3.88×10-10m(20℃時),故可通過鈀膜,在鈀的作用下質子又與電子結合并重新形成氫分子,從鈀膜的另一側逸出。
在鈀膜表面,未被離解的氣體是不能透過的,故可利用鈀膜獲得高純氫。雖然鈀對氫有特的透過性能,但純鈀的機械性能差,高溫時易氧化,再結晶溫度低,易使鈀管變形和脆化,故不能用純鈀作透過膜。在鈀中添加適量的IB族和Ⅷ族元素,制成鈀合金,可改善鈀的機械性能。
為了得到純度更高的單質,或從降低成本考慮,以上方法可以采取其中二種同時使用,沒有固定和一成不變的方法,事物發展如此,技術的改進和發展同樣如此。
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