關鍵詞 |
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面向地區 |
全國 |
本文研究了低粘度液態雙酚F型環氧樹脂的合成工藝條件對樹脂性能的影響因素。雙酚F型環氧樹脂合成的工藝條件:環氧氯丙烷(ECH)/雙酚F(BPF)=10/1,催化劑為芐基,用量為1,8%(mol/BPF),醚化溫度為75℃,醚化時間為6,0h,閉環時間為1,0~1,5h,堿過量2%。
環氧樹脂是復合材料的基體材料,種類繁多,性能優良,表現出優良的粘附力、力學性能、高絕緣性、優良的化學穩定性、形式及尺寸穩定性、熱穩定性以及固化操作方便,使其用途為廣泛。我國自1958年開始對環氧樹脂進行了研究,并以很快的速度投入了工業生產,至今已在全國各地蓬勃發展,除生產普通的雙酚A-環氧氯丙烷型環氧樹脂外,也生產其他各種類型的新型環氧樹脂,以滿足建設及經濟各部門的急需。
論文先用、在磷酸催化劑和甲醇溶劑存在下,進行親電取代反應制備了雙酚F,研究了原料配比、催化劑磷酸用量、反應溫度及時間對產物收率及其中對位異構體含量的影響,得到了工藝參數:/(mo1)=5:1,甲醇/=1:1,/磷酸=3:1,水/酸=2.5~3.0/1,反應溫度45℃,反應時間5h,在此反應條件下,雙酚F產品收率達92.2%(以計,即每摩爾可以得到的雙酚F摩爾),所得的雙酚F產物中4,4'-位異構體含量有73.2%。再用雙酚F與環氧氯丙烷在催化劑四甲基存在下進行醚化反應,然后加入固體氫氧化鈉進行環氧化脫氯反應,再精制得到雙酚F環氧樹脂。研究了原料配比、反應時間和溫度對產品氯含量和環氧值的影響,確定了適宜的工藝條件:環氧氯丙烷/雙酚F(mol)=10:1,二氯丙醇/環氧氯丙烷=0.2,四甲基用量為2%(mol/BPF),醚化溫度為80℃,時間為5h,環氧化催化劑為粉末狀氫氧化鈉,過量2%,閉環溫度為70℃,時間為1.5~2.0h。在這一工藝條件下制得的雙酚F型環氧樹脂為淺黃色透明,低溫流動性好,收率為91%,環氧值達到0.57,有機氯為2.110-4,無機氯為1.310-4。經傅里葉變換紅外光譜和核磁共振分析,初步確認了所合成產品為雙酚F環氧樹脂。
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