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大豐回收萜烯樹脂,商丘回收萜烯樹脂,禹州回收萜烯樹脂,榮成回收萜烯樹脂 |
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生物堿精制純化
傳統方法一般用陰離子交換樹脂分離純化生物堿,解吸時需要用酸、堿或鹽類洗脫劑,會引入雜質,給后來的分離帶來不便,換用吸附樹脂則可避免此類問題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹脂(D101,DA-201,WLD-3)應用于延胡索生物堿的提取分離,方法是讓延胡索水提取液通過已處理過的樹脂柱,用水洗至流出液無色,然后分別用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%依次洗脫,收集各段洗脫液,進行薄層鑒別。結果從樹脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%,WLD-3型為0.072%,DA-201型為0.053%。樹脂柱用40%洗脫后除去了干擾性成分,便于用HPLC法測定,保護了色譜柱,且經過大孔吸附樹脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小,相對含量高,產品質量穩定,具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹脂用于小檗堿的富集與定量分析,把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min,加到已處理的大孔樹脂小柱上,用pH值為10~11的水洗脫,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫,洗脫液用10%氫氧化鈉調至堿性后,于水浴上揮去大部分溶劑,并轉移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,以HPLC法測定,結果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹脂對醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能,且不易被弱堿性水解吸,可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質的去除。楊樺等采用大孔吸附樹脂比較并篩選類生物堿的提取分離工藝條件,將水提取液制備成8ml/g濃縮液,上柱,測定總生物堿的含量,結果該方法可分離出樣品中85%以上的類生物堿,同時可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質。
復方制劑精制純化
饒品昌等用大孔樹脂D1300,通過正交試驗探討了右歸煎液的精制工藝,結果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比,樹脂吸附量為1.10g生藥/ml,吸附回收率為83.34%(以5-羥甲基糖醛計)。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹脂,水洗后用70%洗脫,四逆湯精制樣品的TLC測試結果表明,經大孔樹脂處理后3味主要成分基本能檢出,樹脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC圖譜中特征峰不明顯。
d001大孔樹脂D001離子交流樹脂離子交流樹脂是在交聯苯乙烯-二乙烯苯共聚體上帶有季銨基[N-(Cspan)2C2H4OH]的陰離子交流樹脂。首要用途與特性:首要用于純水的制備,具有再生、交流容量大等特色。特別適用于含鹽量較高的水源。生物制品別離.D001型大孔強酸性陽離子交流樹脂從H2SO4-Tu(硫脲)溶液中,富集收回Au(Ⅰ)、Ag(Ⅰ)的功能。結果表明在pH2.0擺布,樹脂對Au(Tu)+2、Ag(Tu)2+有的吸附功能,AU和Ag的交流容量分別為61,18mg/g-R和99.11mg/g-R。負載柱上的An、Ag可分別用NaCN-NaOH和spanBO3-NaOH-Na2S2O3洗脫液定量洗脫。酸性硫豚溶液浸金是這些年濕法冶金的一個研討熱門。研討首要會集在浸出進程上,因而,從硫腺浸出液中收回金以及共存銀的別離研討尚顯得較為單薄【‘-‘]。已有的電解法、還原法、沉淀法、結晶法及革取法等[’-‘]都有顯著的不足之處。如電解法、沉淀法和結晶法請求溶d001大孔樹脂 大孔吸附樹脂運用辦法
樹脂運用前,需依據運用請求,進行程度不一樣的預處理,是將樹脂內孔殘存的惰性溶劑去掉。樹脂預處理辦法有:
在交流柱或獲取器內參加樹脂層10cm的95%以上的浸漬4小時,然后用蒸餾水淋洗至流出液在中用水稀釋不污濁時停止。*終用水重復洗刷至含量小于1%或無顯著氣味即可。樹脂層面上堅持2~5mm液體,避免干柱。備用。
新離子交流樹脂用2-4BV的95%以上的或甲醇以1~2BV/hr的速度過柱(如有氣泡發生,須趕泡),然后用蒸餾水以1~2BV/hr的速度淋洗至流出液在中用水稀釋不污濁或無顯著氣味時停止,樹脂層面上堅持2~5mm液體,避免干柱。備用。
2) 過柱:
即將處理的原液以1~4BV/hr的流速經過交流柱,樹脂層中不能有氣泡,(試驗用交流柱請求樹脂裝填高徑比>3,生產中主張樹脂裝填高度2米擺布,吸附流速1-4BV/hr。)檢查流出液中意圖產品的走漏量,走漏量到達進口濃度的10%時,為吸附結尾。
解吸:
用1~2BV的蒸餾水置換出樹脂層中的原液,依據不一樣需求可用適當蒸餾水洗刷樹脂層。用或甲醇等以1~2BV/hr的速度經過樹脂層,以洗脫意圖產品,搜集洗脫液,即為濃縮了的意圖產品。
再生:
用蒸餾水淋洗樹脂層至無醇味,然后用4%NaOH溶液以1~2BV/hr淋洗樹脂層2~3hr,用蒸餾水洗至中性, 即可進行下一周期運用。解吸劑可選用、甲醇、等。
樹脂強化再生辦法:
當樹脂運用必定周期后,吸附才能下降或受污染嚴峻時需強化再生,其辦法是在容器內參加樹脂層10cm的3-5%鹽酸溶液浸泡2-4小時,然后進行淋洗過柱。繼用3-4BV同濃度的鹽酸溶液過柱,然后用純水洗至挨近中性;再用3-5%的氫氧化鈉溶液浸泡4小時。*終淋洗過柱,用同濃度的3-4BV氫氧化鈉溶液過柱,*終用純水清潔至PH值為中性,備用。d001大孔樹脂
大孔吸附樹脂運用注意事項
該類樹脂在一般的儲存及運用條件下性質非常安穩,不溶于水、酸、堿及,也不與它們發生化學反應。
大孔吸附樹脂純化技術在制藥工業中是有發展前景的實用新技術之一,盡管它在有效成分的精制純化方面還存在著一些問題。隨著研究的深入以及相關標準、法規的進一步完善,一定會開發出高選擇性的樹脂,以進一步提高有效成分的提取、分離、富集效率。
大孔吸附樹脂是一類不含交流基團且有大孔構造的高分子吸附樹脂,具有的大孔網狀構造和較大的比外表積,能夠有挑選地經過物理吸附水溶液中的有機物,是20世紀60年代發展起來的新式有機高聚物吸附劑,已在環保、食物、醫藥等范疇得到了廣泛的應用。 構造
大孔吸附樹脂通常為白色球狀顆粒,粒度為20-60目。大孔吸附樹脂的微觀小球系由許多彼此間存在孔穴的微觀小球構成。
構成
吸附條件寬和吸附條件的挑選直接影響著大孔吸附樹脂吸附技能的好壞,因而在全部技能過程中應綜合思考各種要素,斷定*好吸附解吸條件。影響樹脂吸附的要素許多,主要有被別離成分性質(極性和分子巨細等) 、上樣溶劑的性質(溶劑對成分的溶解性、鹽濃度和PH 值) 、上樣液濃度及吸附水流速等。
通常極性較大分子適用中極性樹脂上別離,極性小的分子適用非極性樹脂上別離;體積較大化合物挑選較大孔徑樹脂;上樣液中參加適量無機鹽能夠樹脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,堿性化合物在堿性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;通常上樣液濃度越低越利于吸附;關于滴速的挑選,則應確保樹脂能夠與上樣液充沛觸摸吸附為佳。影響解吸條件的要素有洗脫劑的品種、濃度、pH值、流速等。洗脫劑可用甲醇、、、乙酸乙酯等,應根據不一樣物制裁在樹脂上吸附力的強弱,挑選不一樣的洗脫劑和不一樣的洗脫劑濃度進行洗脫;經過改動洗脫劑的pH 值可使吸附物改動分子形狀,易于洗脫下來; 洗脫流速通常控制在0. 5 ~5mL/ min。
結果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔樹脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質,然后用100ml50%洗脫橙皮苷為工藝條件;通過大孔樹脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上,50%洗脫液干燥后總固物約為量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹脂用于分離三七皂苷,結果吸附量為174.5mg/g,用50%解吸,解吸率達80%,產品純度71%。金京玲用D101型樹脂提取分離蒺藜總皂苷,結果吸附量為6mg/g,用濃度為80%的解吸,解吸率為96%。劉中秋等研究了中的有效成分總皂苷的提取分離工藝,選用D101型大孔吸附樹脂,結果吸附量為120mg/g,用50%解吸,解吸率為95%,產品純度71%。上述結果表明同一型號的樹脂對不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離,并與原工藝提取法進行比較,結果總皂苷的純度、得率均明顯原法,且工藝簡化、成本降低。
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