氫氧化鈉含有的雜質通常有鐵、、硅酸鹽、碳酸鹽等。取100g工業氫氧化鈉溶于1L無水(不含乙醛)中，在不含二氧化碳、濕氣的干燥空氣中過濾，去除氯化物、碳酸鹽、硅酸鹽等雜質，濃縮濾液去除，隨著濃縮分離掉生成的固體鈉。用純無水洗滌數次，長時間減壓加熱去除殘留的，則得到純度為99.8%左右的氫氧化鈉。

氫氧化鈉檢測方法：
對庫存的氫氧化鈉每季度至少檢測一次，由于氫氧化鈉放置時間過長，表面會與空氣中二氧化碳發生反應，因此需要檢測其有效成分的含量。將氫氧化鈉試樣充分溶解后，用標準的鹽酸溶液來滴定，且同時用酚酞作指示劑，來測定氫氧化鈉有效成分的含量。測試方法如下：
（1）取干凈的已知重量的稱量瓶，加入20g左右的固體氫氧化鈉，將蓋蓋緊稱重；再用量筒量取40左右的氫氧化鈉溶液倒入稱量瓶。然后將試樣移入500錐形瓶中，用蒸餾水沖洗稱量瓶3~4次，再加100左右蒸餾水，慢慢搖動至全部溶解，稀釋至400左右，冷卻到室溫后，充分混合。
（2）用移液管吸取試液50注入250錐形瓶中，加入酚酞指示劑5滴，以1mol/L鹽酸溶液滴定到恰好紅色消失，記錄耗用鹽酸的體積，然后再加入甲基橙指示液兩滴，繼續用1mol/L鹽酸滴定至溶液由黃變為橙色，記錄這時共耗用鹽酸的體積。
（3）氫氧化鈉的有效成分含量的計算：氫氧化鈉的含量= 。式中：C1——1mol/L鹽酸濃度；V1——滴定至酚酞等當點時耗用鹽酸的體積，；V2——滴定至甲基橙等當點耗用鹽酸的體積，； m——試樣的質量，

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